컬럼은 작용기를 도입하는 방법에 따라 두 가지로 나누어 집니다.
[1] 코팅 컬럼 (Coated column)
[2] 고정상 컬럼 (Immobilized column)
다당류 키랄 컬럼 역시 코팅 컬럼과 고정상 컬럼으로 나누어지며, 특성 또한 다릅니다.
(1) 제조 원리
다당류 키랄 컬럼은 원재료가 되는 다당류에 isocyanate를 반응시킨 carbamate로 만듭니다.
[그림 1] 다당류 키랄 컬럼에 사용하는 carbamate 모식도
코팅 컬럼에 사용하는 carbamate의 경우, 2/3/6번 자리 전체에 동일한 다당류를 일괄 도입하여 만듭니다. 여기서 도입하는 isocyanate (CelluloSil-A01의 경우, 3,5-dimethylphenylisocyanate를 사용)는 분리능에 직접적인 영향을 줍니다. 해당 carbamate를 실리카겔에 코팅하여 코팅 컬럼을 제작합니다.
고정상 컬럼의 경우, 2/3/6번 자리 혹은 6번 자리에 한정하여 실리카겔에 화학적으로 결합하기 위한 링커 (linker) 작용기를 도입하며, 분리능을 다소 희생한 대신 사용 가능한 용매의 범위를 크게 넓힙니다.
(2) 분리능 차이
동일한 작용기를 사용하더라도 코팅 컬럼과 고정상 컬럼의 분리능은 차이가 많이 납니다. 3,5-dimethylphenylisocyanate를 사용해 제작한 당사 제품인 CelluloSil-A01/CelluloSil-B01의 스펙트럼은 아래와 같습니다.
[그림 2] 동일 조건에서 TSO (trans-stilbene oxide)를 분리하는 CelluloSil-A01/B01의 스펙트럼 비교
TSO만이 아니라, 대부분의 화합물들은 코팅 컬럼이 더 잘 분리하는 성향이 있으며, 예외는 매우 적습니다.
(3) 사용 가능 작용기 차이
그럼에도 불구하고, 코팅 컬럼과 고정상 컬럼은 어느 한쪽이 반대쪽을 대체하는 것이 아니라, 상호 보완적인 관계입니다.
[그림 3] 3,5-dichlorophenyl 작용기
일부 작용기의 경우, 높은 분리능을 가짐에도 불구하고, 코팅 컬럼에 도입 시 용출 등의 문제로 인해 제품을 만들기가 어렵습니다. 대표적인 예시 위의 3,5-dichlorophenyl으로, 위와 같이 코팅 컬럼에 도입할 수 없는 작용기는 고정상 컬럼으로 만들어 활용할 수 있습니다.
(4) 사용 가능 용매 차이
코팅 컬럼의 분리제는 실리카겔과 화학적인 결합을 한 상태가 아니므로, carbamate를 녹이는 용매를 사용 시 코팅된 분리제가 용출되어 컬럼이 손상됩니다. 일반 컬럼에 비해 가격이 높은 키랄 컬럼이 망실되지 않게 하려면 지정된 용매만을 사용해야 합니다.
[그림 4] 코팅 컬럼에서 사용 가능한 용매
고정상 키랄 컬럼은 실리카겔과 carbamate 사이의 결합 및 다당류 구조 자체에 영향을 줄 정도의 강산/강염기가 아닌 대부분의 용매를 사용 가능합니다. 일반적으로 코팅 컬럼에서 사용할 수 없는 THF, Acetone 등의 용매도 문제 없이 사용할 수 있습니다.
(5) 컬럼의 내구성
고정상 키랄 컬럼은 코팅 컬럼에 비해 다양한 용매를 사용할 수 있으며, 용매로 인한 컬럼의 손상도 적습니다. 하지만 코팅 컬럼 또한 허용된 용매 조건을 철저하게 지키는 것으로 충분한 수명을 유지할 수 있으며, 당사 코팅 컬럼 제품인 CelluloSil-A01/AmyloSil-A01은 500시간의 테스트 후에도 성능이 유지됨을 증명하였습니다. 그러므로 안심하고 장기간 사용하셔도 됩니다.
[그림 5] CelluloSil-A01의 500시간 테스트 결과
[그림 6] AmyloSil-A01의 500시간 테스트 결과
컬럼은 작용기를 도입하는 방법에 따라 두 가지로 나누어 집니다.
[1] 코팅 컬럼 (Coated column)
[2] 고정상 컬럼 (Immobilized column)
다당류 키랄 컬럼 역시 코팅 컬럼과 고정상 컬럼으로 나누어지며, 특성 또한 다릅니다.
(1) 제조 원리
다당류 키랄 컬럼은 원재료가 되는 다당류에 isocyanate를 반응시킨 carbamate로 만듭니다.
[그림 1] 다당류 키랄 컬럼에 사용하는 carbamate 모식도
코팅 컬럼에 사용하는 carbamate의 경우, 2/3/6번 자리 전체에 동일한 다당류를 일괄 도입하여 만듭니다. 여기서 도입하는 isocyanate (CelluloSil-A01의 경우, 3,5-dimethylphenylisocyanate를 사용)는 분리능에 직접적인 영향을 줍니다. 해당 carbamate를 실리카겔에 코팅하여 코팅 컬럼을 제작합니다.
고정상 컬럼의 경우, 2/3/6번 자리 혹은 6번 자리에 한정하여 실리카겔에 화학적으로 결합하기 위한 링커 (linker) 작용기를 도입하며, 분리능을 다소 희생한 대신 사용 가능한 용매의 범위를 크게 넓힙니다.
(2) 분리능 차이
동일한 작용기를 사용하더라도 코팅 컬럼과 고정상 컬럼의 분리능은 차이가 많이 납니다. 3,5-dimethylphenylisocyanate를 사용해 제작한 당사 제품인 CelluloSil-A01/CelluloSil-B01의 스펙트럼은 아래와 같습니다.
[그림 2] 동일 조건에서 TSO (trans-stilbene oxide)를 분리하는 CelluloSil-A01/B01의 스펙트럼 비교
TSO만이 아니라, 대부분의 화합물들은 코팅 컬럼이 더 잘 분리하는 성향이 있으며, 예외는 매우 적습니다.
(3) 사용 가능 작용기 차이
그럼에도 불구하고, 코팅 컬럼과 고정상 컬럼은 어느 한쪽이 반대쪽을 대체하는 것이 아니라, 상호 보완적인 관계입니다.
[그림 3] 3,5-dichlorophenyl 작용기
일부 작용기의 경우, 높은 분리능을 가짐에도 불구하고, 코팅 컬럼에 도입 시 용출 등의 문제로 인해 제품을 만들기가 어렵습니다. 대표적인 예시 위의 3,5-dichlorophenyl으로, 위와 같이 코팅 컬럼에 도입할 수 없는 작용기는 고정상 컬럼으로 만들어 활용할 수 있습니다.
(4) 사용 가능 용매 차이
코팅 컬럼의 분리제는 실리카겔과 화학적인 결합을 한 상태가 아니므로, carbamate를 녹이는 용매를 사용 시 코팅된 분리제가 용출되어 컬럼이 손상됩니다. 일반 컬럼에 비해 가격이 높은 키랄 컬럼이 망실되지 않게 하려면 지정된 용매만을 사용해야 합니다.
[그림 4] 코팅 컬럼에서 사용 가능한 용매
고정상 키랄 컬럼은 실리카겔과 carbamate 사이의 결합 및 다당류 구조 자체에 영향을 줄 정도의 강산/강염기가 아닌 대부분의 용매를 사용 가능합니다. 일반적으로 코팅 컬럼에서 사용할 수 없는 THF, Acetone 등의 용매도 문제 없이 사용할 수 있습니다.
(5) 컬럼의 내구성
고정상 키랄 컬럼은 코팅 컬럼에 비해 다양한 용매를 사용할 수 있으며, 용매로 인한 컬럼의 손상도 적습니다. 하지만 코팅 컬럼 또한 허용된 용매 조건을 철저하게 지키는 것으로 충분한 수명을 유지할 수 있으며, 당사 코팅 컬럼 제품인 CelluloSil-A01/AmyloSil-A01은 500시간의 테스트 후에도 성능이 유지됨을 증명하였습니다. 그러므로 안심하고 장기간 사용하셔도 됩니다.
[그림 5] CelluloSil-A01의 500시간 테스트 결과
[그림 6] AmyloSil-A01의 500시간 테스트 결과